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  • 简介:摘要为提高蔬菜的产量和口感,人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药,导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂,对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题,保障消费者的正常生活,建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究,建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法,使用峰面积进行定量分析,保留时间定性分析。实验结果表明,九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%;添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%;添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明,该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

  • 标签:农药多残留残留分析GC-MS/MS
  • 简介:采用同时蒸馏萃取法提取北苍术中的挥发油,通过GC-MS对其化学成分进行分析。挥发油中含有51个化合物,鉴定出49个。挥发油中呋喃二烯含量最多,其次是马兜铃酮和α-蒎烯。

  • 标签:北苍术挥发油同时蒸馏萃取法气相色谱-质谱
  • 简介:【摘要】目的 用气相色谱-质谱联用仪对柴银退热凝胶及其中所含柴胡、金银花、薄荷、葛根挥发油的有效成分进行分析,为质量评定和凝胶产业化生产提供支持。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柴银退热凝胶及四味药物的挥发油,经甲醇稀释定容,再用无水硫酸钠脱水。运用GC-MS进行成分分析、结合光谱库检索,对药材中的色谱峰进行归属,并采用色谱峰面积归一法计算每个成分的相对百分比。结果 从中药柴银退热凝胶及其组成药味的挥发性成分中共鉴别出118种成分,其中DL-薄荷醇(57.57%)相对量最高。通过色谱峰的药材归属,已将113个色谱峰归属到对应药物,占鉴别总峰的95.76%。结论 使用GC-MS法对柴银退热凝胶挥发油进行分析,为其退热成分的研究和质量把控提供参考。

  • 标签:气相色谱-质谱联用退热凝胶挥发性成分定性分析定量分析
  • 简介:建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL~0.10μg/mL,回收率为80.3%~92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。

  • 标签:固相萃取气相色谱质谱联用血液巴比妥类安眠药
  • 简介:Asthekeypointinsexhormoneanalysis,samplepre-treatmenttechnologyhasattractedscientists’attentionallovertheworld,andthedevelopmenttrendofsamplepreparationforwardedtofasterandmoreefficienttechnologies.Takingeconomicandenvironmentalconcernsintoaccount,subcriticalfluidextractionasafasterandmoreefficientmethodhasstoodoutasasamplepre-treatmenttechnology.Thisnewextractiontechnologycanovercometheshortcomingsofsupercriticalfluidandachievehigherextractionefficiencyatrelativelylowpressuresandtemperatures.Inthisexperiment,asimple,sensitiveandefficientmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofdiethylstilbestrol(DES)infishtissueusingsubcritical1,1,1,2-tetrafluoroethane(R134a)extractionincombinationwithgaschromatography-massspectrometry(GC-MS).Afterextraction,freezing-lipidfiltrationwasutilizedtoremovefattyco-extract.FurtherpurificationstepswereperformedwithC18andNH2solidphaseextraction(SPE).Finally,theanalytewasderivedbyheptafluorobutyricanhydride(HFBA),followedbyGC-MSanalysis.Responsesurfacemethodology(RSM)wasemployedtooptimizingtheextractioncondition,andtheoptimizedwasasfollows:extractionpressure,4.3MPa;extractiontemperature,26℃;amountofco-solventvolume,4.7mL.Underthiscondition,ataspikedlevelof1,5,10μgkg-1,themeanrecoveryofDESwasmorethan90%withrelativestandarddeviations(RSDs)lessthan10%.Finally,thedevelopedmethodhasbeensuccessfullyusedtoanalyzingtherealsamples.

  • 标签:GC-MS测定己烯雌酚流体萃取亚临界鱼组织气相色谱-质谱联用分析
  • 简介:为定性鉴别两种药食兼用芳香调味蔬菜(生姜和香菜)的挥发油成分,并对其进行抑菌活性研究,该实验采用同时蒸馏萃取法(SimultaneousDistillationExtraction,SDE)提取挥发油,利用气质联用仪定性分析其化学成分,并进行抑菌活性检测.分析结果表明:生姜和香菜挥发油的主要成分分别为姜烯(24.41%)、环氧乙烷(29.10%);香菜和生姜挥发油均具有抑菌作用,且生姜油抗金黄色葡萄球菌的活性是香菜的3.57倍;香菜挥发油可抑制根霉生长,但生姜油无此活性.

  • 标签:香菜生姜挥发油抑菌活性气相色谱-质谱法
  • 简介:用气体色层分离法鉴定热带竹笋溶剂抽取物的成分这种方法是不存在的。为了调查和利用加纳龙头竹和黄金间碧竹的营养和生物医学价值,采用索氏抽取法和超声波技术及不同极性的溶剂对两种竹子干嫩笋提取物进行预处理。用GCMS分析其化学成分,并与毛竹的化学成分进行对比。从龙头竹的节间用超声波技术发现了正已烷,主要为辛烷、2-甲基茶和1,1-联二环已烷。他们的保存时间为5.01,19.86和20.75min,其匹配质量分别为90%,90%和91%。还发现了甲醇,主要由2种化学成分构成,他们是二甲苯和邻苯二甲酸二异丁酯,其保持时间为5.89和30.16min,但其匹配质量比正已烷的匹配质量大(分别为97%和94%)。利用索氏抽取法发现,黄金间碧竹具有丰富的6,10,14-三甲基一十五烷-2-酮,其保存时间为30.10min,匹配质量为98%。它具有抗菌性,而龙头竹的特性显示不具有安全的使用价值。目前,热带竹不能作为生物医学材料或蔬菜来利用,然而,可以加强研究,充分开发其食用价值。

  • 标签:竹提取物GC—MS配比质量保持时间超声波技术索氏抽取法
  • 简介:本研究以贵州省黔东南自治州黎平县野生亮叶含笑为研究对象。采用水蒸气蒸馏法对亮叶含笑的8种不同器官(即一年生叶,一年生茎,两年生茎,花瓣,雄蕊,雌蕊,苞片,假种皮)进行精油提取,并使用GC-MS与峰面积归一化法分离、分析其化学成分与相对含量。结果表明:亮叶含笑8种器官的精油中共检测出52种化合物,大多属于倍半萜类,有部分单萜类和萜类含氧的衍生物,属于酸酯类的化合物。亮叶含笑叶一年生中含有14种化合物;一年生茎含有16种化合物;两年生茎含有14种化合物;假种皮含有19种化合物;花含有24种化合物;苞片含有16种化合物。不同的器官的精油化合物的种类存在一定差异。

  • 标签:亮叶含笑不同器官精油成分气相色谱-质谱联用
  • 简介:目的:应用GC-Ms分析决明子挥发油的化学成分,比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取方法所萃取决明子挥发油的化学成分。方法:分别采用水蒸气法和超临界CO2萃取法提取决明子中的挥发性成分,气谱-质谱联用(GC-MS)测定和分析其化学组分。结果:超临界CO2萃取法得率高于水蒸气法得率,其决明子挥发油在保持较高的亚油酸和油酸含量同时含有更多其他成分。结论:超临界CO2萃取法适于提取决明子挥发油。

  • 标签:挥发油水蒸气蒸馏超临界CO2流体萃取气质联用
  • 简介:摘要目的研究贵州乌姜的挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法对乌姜(ZingiberlinyunenseD.Fang.)进行挥发油提取并用气相色谱-质谱联用法对其进行测定,结合计算机检索技术对挥发油中化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果分离并鉴别出32个化学成分,占总挥发油的92.629%。其中含量相对较大的成分有picurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。结论本文首次采用气相色谱-质谱联用法对乌姜中的挥发性成分进行研究。

  • 标签:乌姜有机溶剂-水蒸汽蒸馏挥发性成分气相色谱-质谱联用
  • 简介:主要对DS2消毒GB体系进行了研究,确定了样品的处理步骤,用GC-MS对消毒产物进行了检测,并对该处理方法进行了加标回收率的测定.采用的处理方法检测到主要消毒产物时,DS2中加入GB的最低量为:5.1μg/ml(S/N>3);采用建立的方法对DS2中加入消毒产物甲基膦酸异丙基2-甲氧基乙基酯标样回收,回收率都大于50%,RSD<6%.

  • 标签:化学毒剂沙林DS2消毒体系消毒产物检测
  • 简介:摘要本文以茉莉花茶为材料,探讨利用SPME/GC-MS(固相微萃取与气相色谱-质谱)联合技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示,利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克,60摄氏度、两小时。

  • 标签:SPMEGC-MS茉莉花茶检测方法
  • 作者:白玛卓嘎张成李瑶瑶王美辰次仁格桑
  • 学科:文化科学>
  • 创建时间:2017-03-13
  • 出处:《中华医学杂志》2017年第3期
  • 机构:[摘要]采用挥发性提取器对鼻烟烟叶中的挥发性成分进行了提取和分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测,提取并鉴定了50种以上的挥发性组分,并对每种组分进行了定量分析。烟叶中的挥发性组分符合以下规律:总醇类>总酮类>总酯类>总酸类,采用本方法成功建立了检测西藏鼻烟烟叶样品中挥发性组分的方法。
  • 简介:目的:分析安徽亳菊两种栽培类型(大亳菊、小亳菊)挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大亳菊和小亳菊挥发油,用GC毛细管色谱柱进行分析,归一化法测定其相对含量,GC-MS法鉴定化学成分并进行比较。结果:从大亳菊、小亳菊挥发油中分别检出193和237个色谱峰,分别鉴定出51和63个化合物,分别占挥发油总量的75.53%和78.68%。结论:2种亳菊栽培类型挥发油中共有成分为樟脑烯、1-辛烯、6-庚烯-2-醇2,6-二甲基、dl-柠檬烯、沉香醇、filifolone、d-葑醇、(S)-顺式-马鞭草烯醇、菊油环酮、异柠檬醛、马鞭草烯醇、龙脑、α-松油醇、菊烯酯醋酸盐、马鞭草酮、去氢香橙烯、β-紫罗兰酮、α-石竹烯、β-倍半水芹烯和杜松脑。相对含量最高的是马鞭草酮,在大亳菊和小亳菊中的含量分别是14.52%和8.73%;α-石竹烯和β-倍半水芹烯也有一定的含量。亳菊栽培类型不同,挥发油中化学成分在数量上和在种类上都有明显区别,结果为安徽亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐证,亦为其质量评价提供了物质基础。

  • 标签:安徽亳菊挥发油气相色谱-质谱联用
  • 简介:摘要目的通过川芎药材相对峰面积分析指纹图谱中的共有峰,鉴定川芎主要化学成分。方法采用GC-MS联用技术,利用NIST谱库分析,来分析共有指纹峰,用于评价川芎药材质量的定性指标。结论川芎挥发油中主要含有藁本内酯和二氢藁本内酯等化学成分,可用指纹图谱定性分析共有峰。

  • 标签:川芎GC-MS藁本内酯
  • 简介:[摘要] 目的:用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:共鉴定了30种化学成分,其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主,其成分为正二十九烷(19.87%),三十四烷(11.86%),二十五烷(6.26%),丙酸乙酯(3.08%),三十烷(1.44%),植酮(1.01%)。结论:本方法稳定可靠,重现性较好,适合对挥发油化学成分分析。

  • 标签:[] 玉米须挥发油GC-MS方法
  • 简介:[摘要] 目的:用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:共鉴定了30种化学成分,其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主,其成分为正二十九烷(19.87%),三十四烷(11.86%),二十五烷(6.26%),丙酸乙酯(3.08%),三十烷(1.44%),植酮(1.01%)。结论:本方法稳定可靠,重现性较好,适合对挥发油化学成分分析。

  • 标签:[] 玉米须挥发油GC-MS方法
  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签:GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式果蔬农药多残留检验
  • 简介:目的通过GC-MS对49份可卡因检材进行杂质分析,对不同案件进行串并,推测可卡因生产路线。方法取10mg可卡因检材溶解于lmL甲醇中,2uL进GC-MS分析。比较不同批次毒品间的杂质分布,推测各批次毒品生产路线并进行关联性分析。结果初步将49份可卡因检材分为7批,其中2批检材不含肉桂酰可卡因,推测经氧化过程处理提纯,与其余可卡因检材产地来源不同;其余5批检材均含肉桂酰可卡因,推测这5批基本产地来源一致,都采用重结晶提纯路线。结论本方法根据可卡因杂质信息进行案件的串并,初步推测所缴获可卡因毒品的生产路线。

  • 标签:可卡因杂质分布GC-MS案件串并生产路线
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