简介:摘要目的对中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效液相色谱和超高效液相色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效液相色谱和超高效液相色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。
简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。
简介:摘要:本文对水产品中药物残留的超高效液质检测方法进行深入性的研究,样品经过酸化乙腈和EDTA溶液进行兽药提取,通过CaptivaEMR-Lipid柱净化,随即进行旋转蒸发浓缩,乙腈饱和正己烷去脂,最后用定容剂定容,过膜准备上机。流动相选用0.1%甲酸水溶液和乙腈(HPLC),分离用C18反向色谱柱,测定方式是利用动态多反应监测(dMRM)模式进行。方法的检出限为0.5~50.0ug/kg,回收率范围在72%~98%之间。此种检测方式准确率提取效率均有优势。
简介:摘要:本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测试纺织品中喹啉的方法,以甲醇为溶剂,通过超声波萃取,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。结果表明,喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好(r>0.9990),回收率为92.5%~99.3%,相对标准偏差
简介:摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内,RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。
简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。
简介:目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254nm)和36个(203nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果254nm波长下80%的样品质量在5级以上;203nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。
简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。
简介:摘要:建立稻虾中11种兽药(氯霉素类、喹诺酮类、四环素类)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取,经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离,在ESI+/-多反应监测模式下采集,外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数r>0.996,方法定量限低于5μg/kg,在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5~114.5%,RSD为1.9~7.0%。该方法简便、灵敏,适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。