简介:摘要:本研究采用电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni 共7种元素杂质含量。方法:酸稀释法处理样品,通过内标校正的标准曲线法1即在线加入内标Sc、Ge、Tb、Lu元素的方法来校正由于基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的的影响。结果表明:各元素线性良好,相关系数r均≥0.998;精密度相对标准偏差(n=6)≤6.3%,(n=12)≤5.93%;7种元素的检测限范围为0.002~0.0623ng/ml;加标回收率在88.21%~100.3%范围内。结论:实验结果表明该分析方法适用于 XXX原料药中 Cd、Pb、 As、Hg、Co、V、Ni共 7种元素杂质的检测。
简介:摘要:本研究采用高效液相色谱检测XXX注射液中包装材料浸出物抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸。用Poroshell 120 EC-C18为固定相,以乙腈-水(含0.1%冰乙酸)为流动相的梯度洗脱,以280nm的波长,300nm的参比波长的二极管阵列检测器进行检测。结果表明,抗氧剂1010,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸分别在1.835~45.001μg/ml和0.601~7.700μg/ml范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系,在低、中、高三个加标浓度下的回收率分别为100.90%~106.57%和99.64~107.62%,精密度RSD(n=6)分别为0.34%和0.96%。在XXX注射液药包材中抗氧剂1010和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸的检测限分别为0.915μg/ml、0.302μg/ml。