简介:对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0.1%甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0.1~25mg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验.添加质量浓度为0.25mg/kg、5mg/kg和100mg/kg时,回收率在79.6%-85.5%之间,变异系数在3.9%~5.2%,方法检出限为0.25mg/kg。结果表明.该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。
简介:摘要目的建立工作场所空气中米非司酮的超高效液相色谱测定方法。方法于2018年1至7月,采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中米非司酮,乙腈/水溶液洗脱,超高效液相色谱-紫外法测定。结果米非司酮测定方法的检出限为0.005 μg/ml,定量下限为0.015 μg/ml,最低检出浓度为0.14 μg/m3(以75 L空气样品)。米非司酮浓度在0.015~40.24 μg/ml线性关系良好,r=0.999 9。方法的准确度和洗脱效率以回收率计,范围为92.7%~100.0%;平均采样效率为99.6%~100.0%;方法的批内精密度为0.92%~5.41%,批间精密度为0.89%~6.25%;样品在4 ℃条件下可稳定保存3 d。结论米非司酮的超高效液相色谱测定方法操作简便,各项指标达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中米非司酮的检测。
简介:目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.5100~10.20μg.mL-1(r=0.9994)、0.5375~10.75μg.mL-1(r=0.9992)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。
简介:[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A相甲醇;B相1%冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3%,加样回收率为97.39%~104.43%.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为(10.383±0.114)mg/g,结合型蒽醌总量为(7.315±0.082)mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为(12.587±0.112)mg/g,结合型蒽醌总量为(8.299±0.054)mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.